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水中总氯的检测方法
一、总氯的实验原理
总氯是游离性余氯与化合性余氯的总称。游离氯会与水中的氨和某些含氮化合物发生反应,生成氯胺和有机氯胺类等化合性余氯。
在pH为6.2~6.5条件下,存在过量碘化钾时,单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物,在515 nm波长下,采用分光光度法测定其吸光度,测定总氯。
二、实验使用试剂
1. LH-Cl1试剂:为磷酸盐缓冲溶液,液体。
2. LH-Cl2试剂:为显色剂,液体。
3. LH-Cl3试剂:为固体,仅在测总余氯时使用。
三、总氯的测定步骤
步骤 | 图示 | 操作 | 说明 |
1 | 1、打开主机开关预热。 2、准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。 | Ø实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净; Ø如果有条件,可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。 | |
2 | 依次向各个反应管中加入LH-Cl1试剂1.5mL。 | ØLH-Cl1试剂为缓冲液,具有调节pH值作用。
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3 | 依次向各个反应管中加入LH-Cl2试剂0.5mL,摇匀。 | Ø加入试剂后,必须摇匀。
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4 | 1、在初始界面下按设置键进入设置界面。 2、在设置界面内选择测定项目选择项。 3、删除原有测定项目序号,输入26,选择游离氯和总氯项,按确定键。 | Ø如使用5B-3BH型仪器,则选择模式三。
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5 | 1、在设置界面下选择修改曲线参数项。 2、删除原有曲线值,输入1.6,按确定键修改曲线参数。 | Ø在系统设置内修改曲线参数,详见说明书。
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6 | 1、准确量取10.0mL纯水加到“0”号反应管中。 2、立刻加入LH-Cl3试剂0.1g。 3、摇匀后倒入“0”号比色皿中。 | Ø加入水样后,须立即加入LH-Cl3试剂,否则影响测值。
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7 | 1、先将“0”号比色皿(空白溶液)放入主机的比色槽中,并关闭上盖。 2、按空白键,仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿(空白溶液)从仪器中拿出。 | Ø空白溶液放入比色槽,并关闭上盖,稍停顿2-3秒,读数稳定后,再按空白键,使屏幕显示“C=0.000mg/L”。 否则重按空白键。 | |
8 | 1、在1号反应管中加入1号待测水样10.0mL。 2、立刻加入LH-Cl3试剂0.1g,混匀。 | Ø加入水样后,须立即加入LH-Cl3试剂,否则影响测值。
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9 | 将“1”号水样倒入比色皿中,放入比色槽中,并关闭上盖。此时屏幕上所显示的浓度即为1号样品中总氯的含量。
| Ø样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿2-3秒使读数稳定,再记录测定结果。 Ø其他样品同上,依次放入比色槽后,关闭上盖,仪器将显示出该样品中总氯的含量 | |
10 | 用户也可自行校正仪器:首先将空白水样放入仪器,按空白键,再将已知浓度的标样放入仪器,按校正键,删除原有浓度值,输入已知标样浓度值,按确定键,仪器自动校正曲线。 | Ø本次试验以1.0mg/L标准样品为例。
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11 | 曲线较正完成,以后可直接使用。 | Ø校正曲线时注意做多点校正并且要做平行样,以便减小误差。
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注意事项:
Ø必须预先将试剂按顺序加入,混匀后再加入空白或待测水样,否则不能正常显色。
Ø水样建议加入后立即比色,防止褪色。
Ø高浓度水样不要剧烈震荡,防止游离氯溢出。
Ø比色完成后的溶液,不能随意倾倒,应统一收集,并进行集中处理。
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